ABSTRACT
Resumen Introducción: Este artículo reporta la síntesis y caracterización de polvos vitrocerámicos del sistema Li2OAl2O3SiO2 (LAS), dopados con 0.5% y 1 % p/p de óxido de cobre (CuO), como una primera etapa pensando en su posterior evaluación como material termoluminiscente (TL) y su posible aplicación como dosímetro TL. Objetivo: Evaluar el efecto de los tratamientos de calcinación y pirolisis de los geles secos de aluminosilicatos de litio dopados con CuO, obtenidos mediante síntesis Sol-Gel. Materiales y Métodos: Las matrices puras y dopadas con CuO se obtuvieron mediante la verificación de formiatos de aluminio y litio, en presencia de tetraetoxisilano y CuO. Los geles obtenidos se secaron a 120 °C y 2,5 h. La mitad de la cantidad obtenida se sometió a un tratamiento de calcinación (480 °C, 5 h) mientras que la otra mitad se sometió a un proceso de pirolisis (atmósfera de nitrógeno) a 480 °C por 5 h. Las muestras obtenidas se caracterizaron por microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia infrarroja (FTIR), potencial zeta y difracción de rayos X (DRX). Resultados: mediante el análisis SEM se confirmó el tamaño de partícula micrométrica, de los espectros se observan algunas bandas prominentes entre Si-O u Al-O, además se asume que los tratamientos térmicos fueron adecuados para la liberación de grupos remanentes orgánicos. Conclusiones: La síntesis implementada permitió la obtención de partículas micrométricas (φp < 25 μm). Los tratamientos térmicos tuvieron un efecto significativo sobre la funcionalización superficial de las partículas obtenidas, y la composición del material y se verificó que la temperatura empleada fue adecuada para la liberación de remanentes orgánicos, además con los espectros se observó los grupos remanentes funcionales que estaban presentes en el material.
Abstract Introduction. This article reports the synthesis and characterization of the glass-ceramic powders of the Li2OAl2O3SiO2 (LAS) system, doped with 0.5% and 1% w / w copper oxide (CuO), as a first stage thinking about its subsequent evaluation as a thermoluminescent material (TL) and its possible application as a TL dosimeter. Objective. To evaluate the effect of the calcination and pyrolysis treatments of the dry gels of lithium aluminosilicates doped with CuO, obtained by Sol - Gel synthesis. Materials and Methods. The pure and doped CuO LAS matrices were obtained by the gelation of lithium aluminum formats, in the presence of tetraethoxysilane and CuO. The gels obtained were dried at 120 ° C and 2.5 h. Half of the amount obtained was subjected to a calcination treatment (480 °C, 5 h) while the other half was subjected to a pyrolysis process (nitrogen atmosphere) at 480 °C for 5 h. The samples obtained were characterized by scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FTIR), zeta potential and X-ray diffraction (XRD). Results. By means of the SEM analysis the micrometric particle size was confirmed, from the spectra some prominent bands are observed between Si-O or Al-O, besides it is assumed that the thermal treatments were suitable for the release of organic rebasing groups. Conclusions. The synthesis implemented allowed the obtaining of micrometric particles (φp < 25 μm). The thermal treatments had a significant effect on the superficial functionalization of the particles obtained, and the composition of the material and it was verified that the temperature used was adequate for the release of organic reagents, in addition with the spectra we observed the functional rebar groups that were present in the material.
Resumo Introdução: Este artigo relata a síntese e caracterização dos pós vitrocerâmicos do sistema Li2OAl2O3SiO2 (LAS), dopado com 0,5% e 1% p / p de óxido de cobre (CuO), como uma primeira etapa, pensando em sua posterior avaliação como material termoluminescente (TL). e sua possível aplicação como um dosímetro TL. Objetivo: Avaliar o efeito dos tratamentos de calcinação e pirólise de géis secos de aluminosilicato. Materiais e Métodos: As matrizes CuO LAS puras e dopadas foram obtidas pela gelificação de formatos de alumínio e lítio, na presença de tetraetoxisilano e CuO. Os géis obtidos foram secos a 120 ° C e 2,5 h. Metade da quantidade obtida foi submetida a um tratamento de calcinação (480 °C, 5 h) enquanto a outra metade foi submetida a um processo de pirólise (atmosfera de nitrogênio) a 480 °C por 5 h. As amostras obtidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), potencial zeta e difração de raios X (DRX). Resultados. por meio da análise de MEV, foi confirmado o tamanho micrométrico das partículas, observando-se, a partir dos espectros, algumas bandas proeminentes entre Si-O ou Al-O, além de se considerar que os tratamentos térmicos foram adequados para a liberação de grupos orgânicos de rebasing. Conclusões: A síntese implementada permitiu a obtenção de partículas micrométricas (φp < 25 μm). Os tratamentos térmicos tiveram um efeito significativo sobre a funcionalização superficial das partículas obtidas, e a composição do material e verificou-se que a temperatura utilizada foi adequada para a liberação de reagentes orgânicos, além dos espectros observamos os grupos funcionais de vergalhões que estavam presentes no material.
ABSTRACT
Resumen Introducción: en la búsqueda de nuevos materiales útiles como dosímetros termoluminiscentes (TL) la alúmina (α-Al2O3) ha adquirido gran atención. La α-Al2O3 posee una sensibilidad TL que es perceptible a las concentraciones de impurezas y a las condiciones térmicas del crecimiento de sus cristales, por lo que encontrar nuevas variaciones del material permitirá aumentar su respuesta TL. Objetivo: analizar las curvas de brillo de matrices de alúmina pura sinterizadas bajo diferentes condiciones de calcinación y dopadas con cerio a concentración 0.1 % p/p (Al2O3:Ce), usando la función asimétrica logística, para calcular sus parámetros cinéticos termoluminiscentes y explicar el comportamiento del material. Materiales y métodos: polvo de alúmina bohemita fue utilizado para preparar muestras puras sintetizadas de bajo diferentes condiciones de calcinación (NALO y ALO). El cerio se introdujo mediante impregnación húmeda utilizando nitrato de cerio hexa-hidratado. El análisis estructural de las matrices se realizó mediante Difracción de Rayos X. La lectura TL se realizó en un TLD 4500. Resultados: la deconvolución obtenida en las curvas de brillo para los grupos ALO y NALO evidencia la presencia de tres y cuatro señales TL respectivamente, y de seis señales TL en la muestra Al2O3:Ce. Conclusión: los tratamientos térmicos aplicados introdujeron un cambio sustancial en la curva de brillo del material y en su cinética TL, en términos del número de trampas y de la cantidad inicial de portadores de carga atrapados. La introducción de impurezas de cerio produjo una modificación fundamental en la curva de brillo de las matrices de alúmina.
Abstract Introduction: in the search for new materials useful as thermoluminescent dosimeters (TL) alumina (α-Al2O3) has acquired great attention. The α-Al2O3 has a sensitivity TL that is perceptível to the concentrations of impurities and to the thermal conditions of the growth of its crystals, so finding new variations of the material will allow to increase its TL response. Objective: analyze the brightness curves of pure alumina matrices sintered under different calcination conditions and doped with cerium at a concentration of 0.1 % p/p (Al2O3:Ce), using the asymmetric logistic function, to calculate its thermoluminescent kinetic parameters and explain the behavior of the material. Materials and methods: boehmite alumina powder was used to prepare pure sintered samples of under different calcination conditions (NALO and ALO). The cerium was introduced by wet impregnation using cerium hexahydrate nitrate. The structural analysis of the matrices was carried out by X-ray diffraction. The TL reading was performed in a TLD 4500. Results: the deconvolution obtained in the brightness curves for the ALO and NALO groups evidences the presence of three and four TL signals respectively, and of six TL signals in the sample Al2O3:Ce. Conclusion: the applied heat treatments introduced a substantial change in the brightness curve of the material and its TL kinetics, in terms of the number of traps and the initial amount of charge carriers trapped. The introduction of cerium impurities produced a fundamental modification in the brightness curve of the alumina matrices.
Resumo Introdução: na busca por novos materiais úteis como dosímetros termoluminescentes (TL), a alumina (α-Al2O3) tem adquirido grande atenção. O α-Al2O3 possui uma sensibilidade TL que é perceptível às concentrações de impurezas e às condições térmicas do crescimento de seus cristais, portanto, encontrar novas variações do material permitirá aumentar sua resposta TL. Objetivo: analisar as curvas de brilho de matrizes de alumina pura sinterizadas sob diferentes condições de calcinação e dopadas com cério na concentração de 0,1 % p/p (Al2O3:Ce), utilizando a função logística assimétrica, para calcular seus parâmetros cinéticos termoluminescentes e explicar a comportamento do material. Materiais e métodos: o pó de alumina boehmite foi usado para preparar amostras de puro sinterizado sob diferentes condições de calcinação (NALO e ALO). O cério foi introduzido por impregnação a úmido com nitrato de cério hexaidratado. A análise estrutural das matrizes foi realizada por difração de raios X. A leitura TL foi realizada em um TLD 4500. Resultados: a deconvolução obtida nas curvas de brilho para os grupos ALO e NALO mostra a presença de três e quatro sinais TL respectivamente, e de seis sinais TL na amostra Al2O3: Ce. Conclusão: os tratamentos térmicos aplicados introduziram uma mudança substancial na curva de brilho do material e sua cinética de TL, em termos do número de armadilhas e da quantidade inicial de portadores de carga aprisionados. A introdução de impurezas de cério produziu uma modificação fundamental na curva de brilho das matrizes de alumina.